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高效制备EBSD的样品------氩离子束研磨抛光
  • 文章来源:   
  • 时间:2022-05-16 13:47

EBSD技术可以通过研究晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒、微织构等,反应材料在凝固、形变、相变、失效破坏等过程中晶粒是如何形核长大及晶粒间的取向转换等,可以作为技术人员提高材料性能的理论依据,目前EBSD技术广泛应用于金属、陶瓷、地质矿物等领域。 EBSD数据来自样品表面下10-50nm厚的区域,且EBSD样品检测时需要倾转70°,为避免表面高处区域遮挡低处的信号,所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。

目前比较常用的EBSD制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)等。 目前机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大,虽然粒度可以很小,但是仍会划伤表面,不适合硬度较小的材料。其形变应力层较大,虽然可以通过化学侵蚀的方法在一定程度上去除表面形变层,但是对于多相材料来说,侵蚀速度的不同,会造成材料表面凹凸不平,同时侵蚀一定程度上会加快晶界处的腐蚀速度,降低EBSD的标定率,损失了对于晶界处的研究价值,尤其对晶粒非常细小的材料,侵蚀会严重丢失其取向信息。同时机械抛光时需要用水冲洗,容易造成材料氧化,不适用于易氧化的材料。聚焦离子束是利用高电流密度的镓离子束对样品进行侵蚀、减薄,虽然其进行精确逐层切割,但是镓离子较重,轰击到样品上容易产生较厚的非晶层,尤其对易于相变的材料,镓离子轰击容易使其表面发生相变,生成第二相,使实验数据产生偏差,比如WC-Co硬质合金,使用镓离子轰击时,Co相从面心立方结构转变为密排六方结构。FIB测试区域非常小,耗时非常长,不利于观察,同时其价格非常昂贵。且对于铝、镁等FIB易造成其表面污染,所以不适合对其应用FIB切割。 

氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行轰击,氩离子相对镓离子来说非常轻,产生的应力层、非晶层非常薄,可以避免由于制样方法对实验数据产生的误导,同时由亍晶格畸变较小,可以提高EBSD的标定率,降低标定参数,从而有效提高标定效率,节约时间。

以下是采用徕卡三离子束切割仪制备的EBSD样品案例来对此进行证明。

 

案例1:多层结构的半导体材质

制备流程:

步骤1:徕卡 EM TXP将样品表面磨抛平整,采用9um金刚石砂纸。

步骤2:徕卡EM TIC 3X对样品表面进行切割,电压7kv,切割时间的长短根据样品观察面的大小。

结果:

  • 每层都能清晰的观察到

  • 焊球的结构清晰可见

  • 菊池花样表明制备出的样品表面质量高

 

 不同区域的菊池花样

 

 

 

 

案例2: 铜合金

步骤1:徕卡 EM TXP将样品表面磨抛平整,采用9um金刚石砂纸。

步骤2:徕卡EM TIC 3X对样品表面进行切割,电压7kv,切割时间根据样品观察面的大小。

结果:

  • 铜合金的晶粒结构可见
  • 清晰的菊池花样可判断出样品表面的制备质量是非常好的

 

 

晶粒取向分布图和称度图像

菊池花样

铜合金的晶粒结构

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